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納米鎳粉簡析

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    鎳是一種硬而具有延展性并且耐腐蝕的鐵磁性金屬材料。納米鎳粉不但具備普通金屬鎳材料的優(yōu)良特性,而且還因表面效應(yīng)、體積效應(yīng)、量子效應(yīng)等具備了許多優(yōu)異的電學(xué)、磁學(xué)、熱學(xué)、力學(xué)性能,廣泛應(yīng)用于電極材料、導(dǎo)電漿料、電池材料、吸波材料、高效催化劑、高密度磁記錄材料、活化燒結(jié)添加劑、火箭燃料助燃劑、潤滑油添加劑、硬質(zhì)合金、陶瓷增韌等領(lǐng)域。納米鎳粉用途涉及軍工、微電子工業(yè)、石油、化工等許多重要行業(yè),因此,納米鎳粉的制備生產(chǎn)及應(yīng)用技術(shù)受到各個(gè)國家的重視。

    納米鎳粉制備方法眾多,主要有機(jī)械粉碎法、真空蒸餾冷凝法、羰基鎳粉熱分解法、化學(xué)氣相還原法、電爆炸絲法、漿化氫還原法、微乳液法、溶膠-凝膠法、電解法、噴霧-熱解法和液相還原法等。其中液相還原法研究得最多,液相還原法可以制備納米級(jí)的鎳粉,且形貌粒度可控,成木低,但是制備出的鎳粉容易被氧化,制備高純度的鎳粉比較難。羰基鎳分解法工藝先進(jìn),成本低,質(zhì)量穩(wěn)定,但是羰基鎳是劇毒物質(zhì),污染環(huán)境。并且這項(xiàng)技術(shù)已經(jīng)被歐美國家取得專利并實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。

    化學(xué)氣相反應(yīng)法是直接利用氣態(tài)反應(yīng)物或者借助其他手段,使一種或多種反應(yīng)物變成氣態(tài),在氣相中發(fā)生化學(xué)反應(yīng)析出超細(xì)粉體的合成方法。其中氣相氫還原法就是高溫下氯化鎳蒸汽被氫氣還原為金屬鎳原子,通過形核、長大,形成超細(xì)鎳粉晶體。這種方法制備出的超細(xì)鎳粉純度高,結(jié)晶性好。在嚴(yán)格控制工藝條件的情況下可以制備出高分散、形貌一致、粒度分布窄的超細(xì)鎳粉?;瘜W(xué)氣相還原法是制備多層陶瓷電容器(MLCC)內(nèi)電極用超細(xì)鎳粉的常用方法,這種方法已在日本實(shí)現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化,主要生產(chǎn)公司有日本川鐵公司(Kawatetsu)和東邦鈦公司(Toho)。東邦鈦公司擁有一項(xiàng)生產(chǎn)球形超細(xì)鎳粉的美國專利,即在 1200 K 左右汽化NiCl2固體,然后用H3逆流還原 NiCl2蒸汽,制得粒徑為0.1~1.0 μm的球形超細(xì)鎳粉。這項(xiàng)專利中指出,只有粒徑在0.1~1.0 μum的球形超細(xì)鎳粉才最適合制備 MLCC內(nèi)電極。如果球形鎳粉顆粒小于100 nm,在燒結(jié)時(shí),鎳粉容易收縮產(chǎn)生間隙并與電介質(zhì)分離,從而降低了電極的電導(dǎo)率。如果鎳粉顆粒大于1μm 就很難制備薄電極層,降低 MLCC 內(nèi)電極的層數(shù)。這項(xiàng)專利中通過在反應(yīng)過程中添加硫單質(zhì)或硫化物或兩者,控制鎳粉硫質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.02% wt~1% wt,誘導(dǎo)形成球形超細(xì)鎳粉。本文通過自主研發(fā)的中國專利方法,制備出了與美國專利類似的球形超細(xì)鎳粉,但合成的鎳粉沒有硫,純度較高。

    通過在氯化鎳中添加氯化鈉,控制氯化鎳的揮發(fā)速率,從而控制鎳粉形核長大速率。氣氛中的NaCl蒸氣還充當(dāng)表而活性劑的作用,抑制了鎳粉顆粒之間的團(tuán)聚燒結(jié),從而能夠制備出高分散、形貌規(guī)則統(tǒng)一的鎳粉顆粒,而且不降低鎳粉的純度。這項(xiàng)技術(shù)將有助于我國擺脫國外技術(shù)壟斷現(xiàn)狀。


更新日期:2022-09-05