球形鉭粉制備過(guò)程中使用的設(shè)備包括電阻氫化爐、電阻脫氫爐、球磨機(jī)、氣流磨、旋轉(zhuǎn)酸洗槽，真空熱處理爐、電阻氧還原爐、真空干燥箱等。

所需原輔材料為高純鉭錠(純度99.995%)、硝酸、氫氟酸、純水、高純氫氣、鎂屑等。

1.工藝流程

以二次電子束高溫轟擊的高純鉭錠為原料，經(jīng)氫化吸氫，球磨機(jī)磨篩制粉，使鉭粉顆粒通過(guò)不同的篩目。

標(biāo)準(zhǔn)過(guò)篩，然后脫氫，再用氣流粉碎機(jī)氣流成型，得到外觀改善的原粉，再用酸洗去除雜質(zhì)。

通過(guò)空氣熱處理、鎂還原和氧還原獲得球形/準(zhǔn)球形鉭粉。

2.處理過(guò)程

2.1氫化

將高純鉭錠放入潔凈的不銹鋼坩堝中，放入電阻氫化爐中，抽真空至200℃Pa，然后充氫到

(1.0- 2.0)>105 Pa，然后升溫。升溫過(guò)程中應(yīng)密切注意彈內(nèi)壓力，不得超過(guò)2.0x10* Pa，以防壓力崩潰。

橡膠軟管破裂，導(dǎo)致氫氣泄漏。當(dāng)溫度升至600-900℃時(shí)，保溫1-4 h，保溫后斷電降溫氫化，及時(shí)降溫。

補(bǔ)充氫氣，直到鉭錠不再吸收氫氣。

2.2球磨制粉

將氫化鉭錠放入球磨機(jī)中粉碎，得到鉭粉。研磨后的物料用不同的篩目過(guò)篩，得到

氫化材料的不同粒度分布將影響隨后獲得的最終產(chǎn)品的粒度分布。將球磨粉碎后的物料用不同的篩網(wǎng)進(jìn)行篩分，

也就是說(shuō)，可以得到不同網(wǎng)目尺寸的篩下粉末，從而保證最終產(chǎn)品粒度分布集中，D9o小，球化效果好。如果使用+0.043毫米(+325目)或

后續(xù)處理粒度較粗的篩上粉，最終產(chǎn)品顆粒較大，D9o較大，顆粒的球化效果較差。

2.3脫氫

將研磨后的鉭粉放入坩堝中，放入電阻脫氫爐中進(jìn)行脫氫處理。真空充入氬氣進(jìn)行置換，使反應(yīng)瓶?jī)?nèi)的氬氣充至

20.04 MPa，加熱至600-900℃，保溫1-4小時(shí)，脫氫。保溫結(jié)束后，將反應(yīng)彈掛入冷卻空氣箱中冷卻。

出料過(guò)篩，得到脫氫鉭粉。脫氫處理使鉭粉中的氫含量盡可能低，同時(shí)超細(xì)鉭粉顆粒不能粘結(jié)

大顆粒的表面，從而保證鉭粉顆粒的分散性。

2.4氣流整形

脫氫處理后，進(jìn)行氣流整形，以獲得成型效果好的球形/準(zhǔn)球形粉末。將脫氫鉭粉加入氣流粉末中

破碎機(jī)中的氣流成形。氣流整形過(guò)程中，工作壓力為5.0~7.0kg，第一、第二工作頻率為20~50 HZ。氣流

整形時(shí)間控制在10~30 h，通過(guò)控制氣流成形過(guò)程中的工藝參數(shù)來(lái)改變粉末的形狀，超細(xì)粉末收集在

在二級(jí)粉中，一級(jí)粉的粒度分布更集中，基本沒(méi)有超細(xì)粉。

2.5酸洗

氣流成型后的粉末經(jīng)過(guò)酸洗，去除球磨和氣流成型過(guò)程中的化學(xué)雜質(zhì)，起到凈化的作用。酸洗

酸液為硝酸和氫氟酸的混合酸，酸洗時(shí)間為1 ~ 3 h..酸洗后的鉭粉稱(chēng)為原粉。

2.6真空熱處理

將酸洗后得到的原粉放入鉭坩堝中，放入真空熱處理爐中進(jìn)行真空熱處理，去除酸洗時(shí)帶入的原粉。

h、F和其它雜質(zhì)，以確保金屬粉末不燒結(jié)或生長(zhǎng)。在真空熱處理過(guò)程中，加熱室的真空度要達(dá)到1.0mPa才能開(kāi)始送電。

加熱，在1000 ~ 1250℃熱處理30 ~ 90分鐘，將熱處理后得到的產(chǎn)物進(jìn)行降溫、鈍化、出爐、過(guò)篩。

2.7降氧酸洗

真空熱處理后，粉末的氧含量降低，金屬粉末不燒結(jié)，不生長(zhǎng)。鉭粉的質(zhì)量

將0.5%~1.5%的鎂屑和鉭粉混合均勻，然后放入坩堝和脫氧爐中。在惰性氣體如氬氣保護(hù)下加熱。

處理:在700-800℃下脫氧1-4小時(shí)，然后冷卻鈍化，得到氧化鎂、殘余金屬鎂和脫氧鉭粉。

用硝酸和氫氟酸酸洗，除去鎂和氧化鎂，然后加入純水，過(guò)濾除去廢酸液，分盤(pán)真空干燥，使用。

0.147毫米標(biāo)準(zhǔn)篩(100目)得到鉭粉。。

3產(chǎn)品性能和討論

測(cè)量根據(jù)上述方法生產(chǎn)的鉭粉末的物理和化學(xué)性質(zhì)，其中實(shí)施例1是通過(guò)用0.043 mm(325目)篩球磨和后續(xù)處理獲得的。

實(shí)施例2中獲得的鉭粉末是通過(guò)用0.037 mm(400目)篩球磨并隨后處理獲得的鉭粉末。

3.1化學(xué)性質(zhì)

不同粒度的氫化鉭粉的化學(xué)雜質(zhì)見(jiàn)表1。從表1可以看出，由于原料高純鉭錠經(jīng)過(guò)二次轟擊，以及后續(xù)的氧還原和酸洗處理，得到的鉭粉純度較高，達(dá)到99.99%以上，特別是氧含量較低。

可以滿(mǎn)足3D打印、噴涂等應(yīng)用中低氧含量的要求。實(shí)施例2的鉭粉比實(shí)施例1的鉭粉細(xì)，因此實(shí)施例2的鉭粉的氧含量高于實(shí)施例1的鉭粉。

3.2物理屬性

氫化制備的不同粒度鉭粉的物理性能見(jiàn)表2、圖1和圖2。從表2可以看出，實(shí)施例1的鉭粉，

實(shí)施例2鉭粉末具有集中的粒度分布和良好的流動(dòng)性。在制備過(guò)程中，通過(guò)控制球磨粉末的網(wǎng)目尺寸和氣流成型制備超細(xì)鉭。

粉末在二次粉末中循環(huán)使用，使得所獲得的一次粉末的粒度分布集中。而且，在氣流成形過(guò)程中，在高壓氣流的沖擊下，鉭粉顆粒

經(jīng)過(guò)反復(fù)碰撞摩擦，鉭粉顆粒原本鋒利的棱角被打磨成型，變得光滑圓潤(rùn)。鉭粉的外觀近似球形或球狀(圖2)流動(dòng)性好。

4結(jié)論

通過(guò)氫化工藝獲得球形鉭粉。這種鉭粉由獨(dú)立單一的粉末顆粒組成，粒度分布較寬。

濃度大，D9o小，流動(dòng)性好，含氧量低，可以滿(mǎn)足3D打印和噴涂的應(yīng)用要求。